國產(chǎn)凍干機在凍結(jié)階段在先將含水樣品低溫環(huán)境中快速凍結(jié),使水分結(jié)成冰晶并固定在物質(zhì)結(jié)構(gòu)中。這一步驟是為了后續(xù)的升華做準備,通過降低溫度讓物料中的液態(tài)水轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)冰。當樣品被置于真空狀態(tài)下,冰晶會直接從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闅鈶B(tài)水蒸氣,不經(jīng)過液態(tài),這一過程稱為升華。在真空環(huán)境下,由于壓力較低,冰的沸點也會降低,使得冰更容易升華成水蒸氣。此時,通過加熱提供升華潛熱,可以加速冰的升華過程。隨著冰的不斷升華,物料中的水分逐漸減少,得到干燥的樣品。在整個過程中,控制系統(tǒng)負責監(jiān)控并自動控制溫度、壓力、時間等參數(shù),以確保工藝的重復性和穩(wěn)定性。
國產(chǎn)凍干機的測定步驟:
1.運行前準備
-設(shè)備檢查:確認凍干機的真空系統(tǒng)(如真空泵油位、密封圈)、制冷系統(tǒng)(制冷劑壓力、管路有無泄漏)、電氣系統(tǒng)(線路連接、儀表顯示)均無異常,沒有松動或損壞的部件。
-物料預處理:將物料切成合適的大小,例如塊狀物料切1-3cm厚,液體物料提前分裝;并且預凍溫度需低于物料共晶點5-10℃,避免凍干時出現(xiàn)融化或噴瓶的情況。
-清潔與消毒:若處理的是食品、藥品等物料,需提前用專用清潔劑(如食品級消毒液)清潔凍干倉、隔板,必要時進行滅菌,防止交叉污染。
2.運行中監(jiān)控
-溫度控制
-預凍階段:確保物料中心溫度降至共晶點以下并保持1-2小時,避免后續(xù)升華時物料軟化。
-升華階段:隔板溫度需低于物料共晶點,通常控制在-20℃至0℃(具體根據(jù)物料特性而定),防止冰晶融化。
-解析階段:可逐步升高隔板溫度(如升至20-40℃),但要避免溫度過高導致物料成分被破壞。
-真空度監(jiān)控:升華階段真空度一般控制在10-30Pa,解析階段可適當提高至50-100Pa,維持穩(wěn)定的真空環(huán)境以保證凍干效果。
3.結(jié)束后處理
-判斷終點與出料:當達到設(shè)定的凍干終點條件后,結(jié)束運行。待凍干機箱體內(nèi)外壓力平衡后,打開箱門出料。
-冷凝器化霜:出料結(jié)束后進行冷凝器化霜操作,之后檢查冷阱內(nèi)化霜水是否已排放干凈,同時查看是否有冰堵以及排水是否正常。
-清洗準備下一批生產(chǎn):清洗隔板和物料盤,為下一批生產(chǎn)做準備。